Применение и испытания многоканального реактора Celeron с неподвижным слоем для высокопроизводительного скрининга катализаторов

Скачать PDF

Прибор для определения характеристик катализаторов AMI-200 одновременно служит реактором для изучения скрининга катализаторов топливных элементов в Celero, автор Джордж Марселин, доктор философии.

Комбинаторная химия, метод, с помощью которого химические реагенты быстро проверяются на наличие желаемого продукта или определенного вида активности, уже несколько лет широко используется в области разработки лекарств. Этот метод был успешно распространен на области тонких химических веществ и гомогенного катализа.   Однако существуют лишь ограниченные примеры использования комбинаторных методов для обнаружения твердых материалов

Особенно сложным является применение таких комбинаторных методов к гетерогенным катализаторам. Чтобы оценить эффективность катализатора, необходимо посмотреть на конкретную реакцию и определить как активность катализатора для превращения реагента (реагентов), так и распределение продукта. Кроме того, нас редко интересуют начальные условия, а скорее условия после того, как катализатор достиг своего рода устойчивого состояния. Добавьте к этому тот факт, что большинство реакций, представляющих коммерческий интерес, проводятся при повышенных давлениях, и это объясняет, почему существует так мало примеров использования комбинаторных методов для обнаружения гетерогенного катализатора. На самом деле трудности заключаются в отборе катализаторов в несколько реалистичных условиях. Одной из причин такого медленного прогресса было отсутствие автоматизированного оборудования, подходящего для высокопроизводительного скрининга (HTS) катализаторов. Небольшие жидкофазные реакторы, используемые в гомогенных системах, непригодны для использования с гетерогенными катализаторами, и компании не спешат разрабатывать свои собственные технологии. Altamira Instruments в настоящее время производит Celero, современный многоканальный реактор с неподвижным слоем, предназначенный для использования в HTS-приложениях гетерогенных катализаторов. Каждый модуль CELERO содержит восемь микрореакторов, то есть каналов или колодцев, работающих параллельно. Он был разработан как инструмент компанией Symyx Technologies для собственных исследований комбинаторного катализа и был лицензирован компанией Altamira Instruments исключительно для производства и распространения. На рисунке 1 показаны основные компоненты реакторного модуля CELERO. Монолитный реакторный блок содержит восемь радиально расположенных скважин, в которые помещаются реакторные вставки. Объем лунки может варьироваться от 0,5 до 10 мл с учетом веса катализатора от 0,05 до 1 грамма. Восемь лунок герметизируются одним закрывающим колпачком. Входные и выходные патрубки являются постоянными и расположены в нижней части реакторного модуля, что упрощает загрузку катализатора.

Активная зона реактора нагревается с помощью серии внешних ленточных нагревателей, что обеспечивает равномерное распределение температуры, обычно до 600°C. Устройство для разделения потока на основе капилляров (не показано на рисунке) используется для равномерного распределения поступающего сырья. Управление системой CELERO на базе одного ПК в сочетании с другими встроенными контроллерами для пневматики и контроля температуры. В качестве управляющего программного обеспечения используется платформа Symyx Impressionist TM. Impressionist позволяет создавать и редактировать управляющие процедуры. Эти процедуры могут включать в себя определение и конфигурирование конкретных компонентов (т.е. ресурсов) реакторной системы, создание и изменение экспериментальных действий, планирование и хронометраж выполнения эксперимента, мониторинг выполнения эксперимента с помощью текстового файла журнала, одноступенчатое управление выполнением для отладки и интерактивную справку. После определения выполнение эксперимента полностью автоматизируется. В комплектной реакторной системе HTS один или несколько модулей CELERO интегрируются с другими компонентами по указанию заказчика. Типичный реактор может включать в себя, в дополнение к модулю CELERO, модуль подачи газа, модуль подачи жидкости, испаритель, регулятор обратного давления, клапан отбора проб в потоке и аналитическую систему. Общие технические характеристики реакционной системы CELERO HTS приведены в таблице 1. НЕКОТОРЫЕ ТИПИЧНЫЕ ДАННЫЕ ИСПЫТАНИЙ Уникальная радиальная конструкция CELERO обеспечивает равномерное распределение тепла при минимальных перепадах температур. Использование перепада давления