Что можно и чего нельзя делать при измерениях физической абсорбции

Советы по эксплуатации и техническому обслуживанию физико-абсорбционных приборов

Правильное техническое обслуживание оборудования и подготовка проб имеют первостепенное значение для получения оптимальных результатов анализа.  Следование этим рекомендациям обеспечит вам максимальный срок службы вашего оборудования и получение наилучших результатов анализа. 

Вес образца: все результаты нормализованы по массе образца. Таким образом, результаты будут настолько хороши, насколько хорош используемый баланс. Убедитесь, что вы измеряете каждую пробу с точностью до соответствующей значащей цифры и имеете недавно откалиброванные аналитические весы. Также рекомендуется использовать перчатки при загрузке образцов, чтобы предотвратить попадание масла с пальцев на образец и держатель образца. И, как правило, чем больше удельная площадь поверхности образца, тем меньше объем пробы; чем меньше удельная площадь поверхности образца, тем больше объем пробы. Пожалуйста, обратитесь к руководству по эксплуатации вашего прибора для получения оптимального количества

Приобретенные баллонные газы: они не всегда такие чистые, как вы подозреваете. В собственных линиях отбора проб и в партии, изготовленной некачественно, могут присутствовать следы влаги, твердых частиц и газовых загрязнений. Чистый фильтр и влагоуловитель помогут устранить эти распространенные сбои. Также обратите внимание (часто забывается), что вы должны очистить свои линии после замены цилиндра. Когда вы в последний раз проверяли свои фильтры? У вас вообще есть такой на месте?

Утечки в системе: поскольку измерения физической абсорбции проводятся в условиях высокого вакуума, любые утечки в системе могут кардинально изменить результаты. Надлежащая проверка на герметичность должна проводиться регулярно. Утечки чаще всего возникают в пробоотборной трубке (уплотнительные кольца и/или треснувшие трубки) и на впускных/выпускных отверстиях клапанов. Поэтому, пожалуйста, будьте особенно внимательны при проверке этих соединений.

Следует также отметить, что некоторые новые и более совершенные приборы имеют функции автоматического обнаружения утечек, которые могут быть запрограммированы на остановку теста, если было установлено, что утечка превышает определенный порог.

Калибровка датчика давления: как и другие измерительные приборы, датчики давления необходимо регулярно калибровать. Рекомендуется проверять калибровку, как минимум, на ежегодной основе. Это несложная задача, и ее не следует упускать из виду, если вы хотите сохранить максимальную точность своего анализа. Пожалуйста, ознакомьтесь с инструкциями по эксплуатации вашей системы в руководстве пользователя.

Ячейки для образцов: их следует очищать перед каждым запуском. Подойдет либо простая смесь мыла и воды, либо слабый растворитель (этанол). Для статических объемных исследований следует использовать ультразвуковую ванну. А ячейка для образца надлежащего размера, которая не “переполнена”, поможет получить последовательные и точные результаты.

Вакуумные насосы: вакуумный насос требует регулярного технического обслуживания с заменой прокладок и уплотнений. Но чтобы максимально увеличить время работы, пожалуйста, регулярно проверяйте уровень масла. Обычно достаточно ежемесячного чека.

Правильная температура для подготовки образца

• Должно быть достаточно высоким, чтобы способствовать быстрому удалению адсорбированных на поверхности частиц без изменения текстуры поверхности.
• Очевидно, недостаточно высоким, чтобы расплавить твердое вещество, и недостаточно горячим, чтобы превысить температуру стеклования, Tg. Оцените Tg как температуру плавления х 0,7 в Кельвинах (учитывайте запас прочности).
• Или не более температуры плавления х 0,5 (К): температура Таммана.

Другие общие вещи, которых следует избегать:

• Не используйте вазелиновое желе или смазочные материалы для облегчения скольжения по уплотнительным кольцам
• Перед использованием убедитесь, что на вашей стеклянной посуде нет трещин или сколов. Неправильная герметизация может привести к плохим результатам или вызвать неисправность прибора при тестировании.
• Избегайте пластиковых трубопроводов для любого из вводимых газов. Они, как правило, загрязнены и вызывают загрязнение чаще, чем нержавеющая сталь или другие металлические материалы.